Космическая технология и производство

Разработка транспортных космических кораблей, способных обеспечить экономически эффективные транспортные перевозки, создание долговременных орбитальных станций типа советских космических станций «Салют» открывают дорогу к сооружению в космосе действующих фабрик по производству истых материалов.

По мнению специалистов, подобные космические фабрики начнут действовать уже в 1990-х годах.

Исследование физических основ космического производства

Процессы тепло- и массопереноса. Выяснение особенностей процессов переноса тепла и массы в условиях, близких к невесомости, необходимо для оптимальной организации производства в космосе новых материалов. С целью изучения этих особенностей проводятся как теоретические, так: и экспериментальные исследования.

Один из таких экспериментов был выполнен на космической станции «Салют-5» космонавтами В. В. Горбатко и Ю. Н. Глазковым в феврале 1977 г. Целью этого эксперимента было исследование процесса взаимодиффузии расплавленных веществ в условиях, близких к невесомости.

Эти исследования на станции «Салют-5» проводились с помощью специального прибора «Диффузия» — Прибор представлял собой цилиндрическую электронагревную печь, содержащую внутри две кварцевые ампулы, каждая из которых была частично заполнена дибензилом, а частично — толаном. Эти органические вещества обладают различной плотностью и при комнатной температуре находятся в кристаллическом состоянии. Ампулы в цилиндрической электронагревной печи располагались таким образом, что небольшая массовая сила, возникавшая из-за аэродинамического торможения станции, была направлена вдоль их оси.

После включения прибора оба вещества расплавились, и в течение трех суток продолжался процесс их взаимодиффузии через границу раздела расплавов. Температура по длине ампул поддерживалась постоянной. После отключения прибора происходило охлаждение и затвердевание сплава, структура которого имела поликристаллический характер.

Для сравнения результатов космического эксперимента с теорией с помощью ЭВМ был выполнен расчет процесса переноса массы для условий, соответствующих эксперименту с прибором «Диффузия». Расчет показал, что поскольку температура по длине ампулы оставалась постоянной в ходе эксперимента, тепловая конвекция должна отсутствовать, а возникающая на границе раздела жидкостей концентрационная конвекция[3] оказывала заметное влияние на перенос массы лишь на начальном этапе эксперимента. Иными словами, согласно проведенным расчетам, основной вклад в перенос массы в исследованных условиях должны были дать чисто диффузионные процессы.

После проведения эксперимента и возвращения космонавтов на Землю доставленные из космоса ампулы были тщательно изучены в лаборатории. Исследования распределения вещества по длине ампулы позволили определить значение коэффициента диффузии. Для сравнения на Земле были выполнены контрольные опыты с такими же ампулами. Оказалось, что величина коэффициента диффузии, определенная в космических условиях для сплава дибензила с толаном, близка к теоретическому знанию (около 9,5 · 10–6 см/с2) и несколько превосходит величину, полученную в контрольных опытах на Земле, но это расхождение находится в пределах ошибки метода. Следует отметить также, что на Земле отсутствует возможность точно воспроизвести характер тех микроускорений, которые воздействовали на расплав в космосе.

Близкий по замыслу эксперимент также был поставлен на космической станции «Скайлэб». В отличие от исследований, выполненных на станции «Салют-5», американские ученые изучали не взаимную диффузию двух различных веществ, а более простой случай — процесс самодиффузии. С этой целью в цинковый цилиндрический стержень вставлялся диск, изготовленный из радиоактивного изотопа цинка Zn65. При нагреве стержень плавился, вдоль него устанавливался перепад температуры, в результате чего начинался процесс диффузии радиоактивного изотопа в основной материал (самодиффузия). В предположении, что в космических условиях влиянием конвекции на перенос массы можно пренебречь и основную роль там играет процесс диффузии, был выполнен расчет распределения радиоактивного изотопа по длине стержня. Результаты расчета хорошо совпали с данными космического эксперимента (рис. 7). В контрольных экспериментах, проведенных с аналогичными образцами на Земле, эффективный коэффициент диффузии радиоактивного цинка вследствие конвекции оказался в 50 раз выше, чем для космических условий.

Рис. 7. Распределение радиоактивного цинка вдоль образца (о и Δ — эксперименты на Земле для двух положений образца, сплошная линия — расчет и эксперименты в космосе)

Этот эксперимент, как и эксперимент с прибором «Диффузия», показал, что для исследованных условий влиянием конвекции на перенос массы в расплаве можно пренебречь и что основную роль играет процесс диффузионного переноса. Этот вывод подтверждает возможность получения в космосе кристаллических материалов с однородной структурой, которую в земных условиях нарушают, в частности, конвекционные течения. Однако практически реализовать эту возможность и обеспечить получение в космосе материалов с более однородным распределением примесей удается не всегда.

Рассмотрим в качестве примера эксперимент «Универсальная печь», поставленный при совместном полете кораблей «Союз» и «Аполлон». В ходе этого эксперимента исследовалась возможность получения однородных монокристаллов германия, содержащих примеси кремния (0,5 % по массе) и сурьмы (сотые доли процента). Цилиндрический образец нагревался до температуры плавления, за исключением холодного конца, который предполагалось использовать в качестве «затравки» при кристаллизации. Образец выдерживался при максимальной температуре в течение 1 ч, после чего 5 ч охлаждался со скоростью 0,6 град/мин, а затем происходило неконтролируемое охлаждение печи до полного остывания (рис. 8).

Рис. 8. Патрон для эксперимента «Универсальная печь» (1 — графитовый нагревательный блок; 2 — графитовый тепловой вкладыш; 3 — оболочка из нержавеющей стали; 4 — изоляция; 5 — запорный механизм; 6 — блок отвода тепла; 7 — медный тепловой вкладыш)

Анализ доставленных на Землю образцов показал, что, вопреки ожиданиям, после переплава и затвердевания в условиях, близких к невесомости, распределение примесей в поперечном сечении образца стало менее однородным. При этом более легкая примесь (кремний) сместилась в одном направлении по диаметру образца, а более тяжелая (сурьма) — в противоположном. Такое перераспределение примесей в образце, возможно, связано с тем, что именно по диаметру ампулы действовали во время эксперимента малые ускорения, обусловленные работой двигателей системы ориентации и стабилизации корабля. Однако конкретный механизм процессов, приведших к ухудшению однородности распределения примеси в этом эксперименте, в настоящее время однозначно не установлен.

Возможно, что для того диапазона ускорений, которые наблюдались на борту корабля «Аполлон» во время эксперимента «Универсальная печь», конвекционные течения были особенно интенсивны. Выполненные советскими учеными с помощью ЭВМ расчеты процессов тепло- и массопереноса для условий, соответствующих этому эксперименту, подтвердили такую возможность. В этом случае перераспределение примесей в расплаве и ухудшение однородности образца после его перекристаллизации в космосе следует связать именно с возникшими в расплаве конвекционными течениями. Но возможны и другие объяснения результатов эксперимента «Универсальная печь».

Рассмотренные эксперименты показали, что для правильной организации в космосе процессов массопереноса необходимо обеспечить такие условия, когда конвекционными эффектами можно пренебречь. В противном случае в зависимости от конкретных условий возможно как повышение, так и ухудшение однородности распределения примесей в исследуемых материалах.

Если в приведенных примерах необходимо было проанализировать возможное влияние на процессы тепло- и массопереноса естественной конвекции, которая зависит от величины малого ускорения, действующего на космический аппарат, то в других случаях следует учитывать конвекционные эффекты, не зависящие от ускорений. Укажем в качестве примера на термокапиллярную конвекцию, которая в некоторых случаях также может явиться причиной ухудшения структуры материала, получаемого в космосе.

Например, при зонной плавке, используемой для выращивания кристаллов, существует поверхность раздела между жидкостью и находящимся над ней насыщенным паром. Вдоль этой поверхности возможно изменение температуры, а поскольку от нее зависит поверхностное натяжение, то в этих условиях может возникнуть конвекционное течение. Когда перепад температуры начинает превышать некоторую критическую величину, в расплаве возникают конвекционные токи, носящие колебательный характер и ведущие к неравномерному поступлению примеси в зону кристаллизации. В результате примесь внутри кристалла будет распределена также неоднородно (явление полосчатости). По сравнению со свободной конвекцией, интенсивность которой зависит от уровня ускорений на космическом аппарате, преодоление термокапиллярных течений требует принятия других мер (ограничение величины перепадов температуры и т. д.).

Рассмотренные выше экспериментальные и теоретические исследования процессов переноса вещества в условиях, близких к невесомости, относились к расплавам. Однако в этих условиях и для газообразного состояния вещества процессы переноса могут иметь свои особенности. Приведем в качестве примера также эксперимент на станции «Скайлэб», в котором исследовалось выращивание кристаллов полупроводников — селенида и теллурида германия — из газовой фазы. Этот метод основан на том, что на горячем конце запаянной ампулы вещество, находящееся в газовой фазе (иодистый германий), реагирует с поверхностью твердого исходного материала, а затем под действием перепада температуры диффундирует в сторону холодного конца ампулы. Там, в более холодной зоне, происходят конденсация паров на затравочном кристалле и образование нужных кристаллов. Ожидалось, что скорость массопереноса продукта в газовой фазе будет определяться чисто диффузионными процессами. В земных условиях эта скорость значительно возрастает из-за конвекции. Этот эксперимент показал, что фактическая скорость переноса массы в космических условиях ниже наблюдаемой на Земле, но выше величины, рассчитанной в чисто диффузионном приближении.

Сходные результаты получены также в эксперименте, поставленном при совместном полете кораблей «Союз» и «Аполлон». Это расхождение в скоростях диффузионного переноса можно связать с особенностями химических реакций в газообразном состоянии, которые не учитываются в существующих методах расчета.

Механика жидкости. Рассматривая механику жидкости в невесомости как один из разделов теоретических основ космического производства, необходимо изучить вопросы поверхностного натяжения и смачивания, капиллярные эффекты, устойчивость форм жидкости и поведение содержащихся в ней включений — газовых пузырей, твердых частиц и т. д. Для качественного исследования этих вопросов удобно проводить на борту космических аппаратов эксперименты с использованием воды и водных растворов.

Серия подобных экспериментов демонстрационного характера была выполнена, например, на американской космической станции «Скайлэб». Методом киносъемки исследовались поведение свободно плавающих водяных сфер, их колебания, вызванные толчком шприца, развал сфер при вращении. Влияние поверхностного натяжения на затухание колебаний жидкости и на ее взаимодействие с твердой поверхностью изучалось путем добавления в жидкость мыльного раствора, что вело к изменению коэффициента поверхностного натяжения.

Другая экспериментальная установка, использованная на станции «Скайлэб» для проведения демонстрационных опытов по механике жидкостей, позволяла моделировать поведение плавающей зоны. В этой установке между двумя стержнями, которые можно было раздвигать и вращать независимо друг от друга, создавалась жидкая перемычка с разными коэффициентами поверхностного натяжения (за счет добавления в воду мыльного раствора). На этой установке исследовалась устойчивость жидкой зоны по отношению к вращению и перемещению стержней при изменении величины коэффициента поверхностного натяжения.

Следующая задача механики жидкости состоит в изучении поведения газовых и других включений. На важность этих исследований еще в 1969 г. указали советские ученые, проводившие на корабле «Союз-6» первые опыты по сварке и отметившие появление в сварных швах газовых включений. На Земле пузыри удаляются из жидкости под действием силы Архимеда, в космосе этого не происходит. В некоторых случаях такие включения могут приводить к ухудшению качества материала. Для управления динамикой газовых и других включений в жидкостях советские ученые предложили использовать ультразвуковые колебания жидкости и провели на борту летающей лаборатории в условиях кратковременной невесомости эксперименты, подтвердившие перспективность этого метода.

Учитывая важность исследований в области механики жидкости, соответствующие опыты были включены также и в программу экспериментов на станции «Салют-5». Цель этих экспериментов состояла в том, чтобы исследовать движение жидкости под действием одних только капиллярных сил и получить качественные данные о поведении пузырей в жидкости в условиях, близких к невесомости. Эксперименты были выполнены космонавтами Б. В. Вольтовым и В. М. Жолобовым с помощью приборов «Поток» и «Реакция».

Прибор «Поток» представлял собой прямоугольный параллелепипед, изготовленный из прозрачного оргстекла и содержащий внутри две полости, внутренняя поверхность одной из которых водой смачивается, а другой — нет. Сферические полости соединены между собой капиллярным и дренажным каналами, снабженными запорными вентилями. Перед началом эксперимента вентили открыли, и под действием сил поверхностного натяжения произошло перетекание водного раствора из первоначально заполненной жидкостью полости с несмачиваемыми стенками в полость, стенки которой смачивались водой. По дренажному каналу происходило выравнивание давления воздуха между полостями. При испытании прибора на летающей лаборатории процесс перетекания жидкости из одной полости в другую регистрировался с помощью киносъемки.

При испытании прибора на станции «Салют-5» исследовалась устойчивость газового пузыря в жидкости к механическим воздействиям. При интенсивном встряхивании прибора газовый пузырь, находившийся в заполненной жидкостью полости, разбился на большое количество (около 100) мелких пузырьков. В дальнейшем эти пузырьки постепенно сливались в один большой, но продолжительность этого процесса была значительной — около двух суток.

Рис. 9. Схема расположения трубки и муфты в приборе «Реакция».

Прибор «Реакция» состоял из корпуса и двух контейнеров с цилиндрическими экзопакетами[4], внутри каждого из которых размещалась трубка из нержавеющей стали с надетой на нее муфтой (рис. 9). В зазоре между трубкой и муфтой помещался марганец-никелевый припой, который при проведении эксперимента плавился, растекался вдоль зазора, а при охлаждении затвердевал и обеспечивал получение прочных паяных соединений муфты с трубкой. Как показало исследование паяных образцов, доставленных на Землю, жидкий припой смочил поверхности и перетек по капиллярному зазору, образованному между внутренней поверхностью муфты и трубкой, из кольцевой полости большего размера в кольцевую полость меньшего размера (рис. 10).

Таким образом, с помощью прибора «Реакция» была продемонстрирована возможность перетекания жидкости под действием сил поверхностного натяжения. Этот способ управления потоками жидкости может оказаться полезным практически, например, для производства в космосе литых изделий сложной формы. Сходные эксперименты по исследованию растекания жидкого металла (олово) вдоль медных изложниц сложной формы под действием сил поверхностного натяжения были выполнены также при запуске в СССР высотной ракеты в марте 1976 г.

Рис. 10. Поперечный (а) и продольный (б) разрезы паяного соединения в приборе «Реакция»

Процессы кристаллизации. Важнейший процесс получения материалов в космических условиях — это их кристаллизация. Монокристаллы можно получать из растворов, расплавов или из паровой фазы. На различных космических аппаратах исследовались особенности всех трех способов получения кристаллов. Рассмотрим в качестве примера эксперименты по выращиванию кристаллов, выполненные на станции «Салют-5», а также во время совместного полета кораблей «Союз» и «Аполлон».

На станции «Салют-5» исследовались особенности роста кристаллов из водных растворов. Главной отличительной чертой подобных экспериментов в космосе является отсутствие конвекции в жидкости, которая приводит к колебаниям скорости роста и состава кристалла. С этой точки зрения качество кристаллов, получаемых в космосе, должно быть более высоким. Но с другой стороны, в космических условиях на пузырьки газа в жидкости не действует сила Архимеда, и эти пузырьки могут захватываться растущими гранями кристалла.

Исследование этих процессов на станции «Салют-5» проводилось с помощью прибора «Кристалл». Он представлял собой термостат с тремя кристаллизаторами, в каждом из которых происходило выращивание кристаллов алюмокалиевых квасцов из их водного раствора (см. рис. 6). Алюмокалиевые квасцы были выбраны в качестве исследуемого материала, поскольку их свойства и особенности роста на Земле хорошо изучены. Для того чтобы вызвать процесс кристаллизации, в каждый из растворов вводился кусочек кристалла («затравка»). На его гранях и начинался рост кристалла, материал которого вследствие диффузии поступал из раствора. На рис. 11 показаны образцы кристаллов алюмокалиевых квасцов, выращенных на орбитальной станции «Салют-5».

Эксперимент с кристаллизатором № 1 продолжался в течение 24 суток (с 14 июля по 8 августа 1976 г.). Первая экспедиция на станцию «Салют-5» — космонавты Б. В. Волынов и В. М. Жолобов — доставила на Землю кристаллы из этого кристаллизатора, которые выросли не только на «затравке», но и в объеме кристаллизатора (массовая, или объемная, кристаллизация). Эксперимент с кристаллизатором № 2 продолжался 185 суток (с 9 августа 1976 г. по 11 февраля 1977 г.). Большая часть этого эксперимента происходила в то время, когда станция «Салют-5» находилась в беспилотном управляемом режиме. Вторая экспедиция — космонавты В. В. Горбатко и Ю. Н. Глазков — доставила на Землю большое количество кристаллов, полученных при массовой кристаллизации. Было отмечено интересное явление — срастание отдельных кристаллов в цепочки («ожерелья»). Опыт в кристаллизаторе № 3 проводился 11 суток. На Землю был доставлен кристалл, выросший на «затравке», массовая кристаллизация в этом кристаллизаторе отсутствовала (см. рис. 11).

Изучение кристаллов, выросших в кристаллизаторе № 1, показало, что «космические» кристаллы отличаются от выращенных на Земле как по внешней огранке кристаллов (хорошо развиты те грани кристалла, которые обычно слабо развиты в земных образцах), так и во внутренней структуре (космические образцы содержат повышенное количество газово-жидких включений). Исследование кристаллов, полученных при массовой кристаллизации в кристаллизаторе № 2, показало, что и они содержат газово-жидкие включения. Наблюдаются сростки из четырех — пяти отдельных кристалликов. Для кристалла, выросшего в кристаллизаторе № 3, характерно чередование зон, содержащих газовые включения с зонами, чистыми от включений.

Рис. 11. Кристаллы алюмокалиевых квасцов, выращенные на станции «Салют-5» (а — образцы из кристаллизатора № 1; б — из кристаллизатора № 2; в — из кристаллизатора № 3)

Исследования доставленных из космоса кристаллов показали также, что в них не наблюдается полосчатости, характерной для земных условий и свидетельствующей о колебаниях скорости роста. Этот результат может быть следствием отсутствия конвекции в растворе в космических условиях.

Источником газово-жидких включений в кристаллах являются, очевидно, пузырьки газа, растворенного в жидкости и выделяющегося на фронте кристаллизации. Пузырьки газа захватываются растущим кристаллом и вызывают захват жидкого раствора. Используя в последующих экспериментах обезгаженные растворы, можно будет выращивать в космосе кристаллы, не содержащие таких включений. Сростки кристаллов, наблюдавшиеся в кристаллизаторе № 2, в котором процесс кристаллизации продолжался около полугода, видимо, обусловлены взаимным притяжением кристаллов, растущих в объеме жидкости в течение длительного времени.

Особенности роста кристаллов из расплава также исследовались на примере германия также в эксперименте, проведенном во время полета кораблей «Союз» — «Аполлон». Исследуемые образцы размещались в ампулах, которые устанавливались в электронагреаную печь, где германий подвергался частичному плавлению с последующим затвердеванием в режиме программированного охлаждения со скоростью 2,4 град/мин. Для экспериментального определения скорости роста кристалла каждые четыре секунды проводились метки поверхности раздела фаз путем пропускания через расплав коротких импульсов электрического тока. При послеполетной обработке образцов эти метки были выявлены и по ним была измерена скорость роста кристалла, составившая в конце периода охлаждения около 10–3 см/с. В контрольных экспериментах, поставленных на Земле, эта скорость оказалась приблизительно такой же. Этот результат означает, что как в космосе, так и на Земле теплообмен в расплаве определялся для данного случая, главным образом теплопроводностью, а роль конвекции пренебрежимо мала. Кристаллы, полученные в космосе, были значительно крупнее тех, которые удалось вырастить на Земле в такой же установке.

В эксперименте, который был осуществлен также в рамках программы «Союз» — «Аполлон», изучался рост кристаллов из паровой фазы. Кристаллы типа германий — селен — теллур росли в запаянных ампулах, которые устанавливались в зону с перепадом температуры электронагревной печи. Эксперимент показал, что доставленные из космоса кристаллы более совершенны, чем контрольные образцы, полученные на Земле (более высокая однородность, меньше дефектов кристаллической решетки и т. д.). Одновременно было установлено, что вопреки теоретическим ожиданиям скорость переноса массы превышает величину, рассчитанную в чисто диффузионном приближении, но меньше значения, полученного в контрольных экспериментах на Земле, где значительную роль играла конвекция. Этот результат еще требует теоретического объяснения.

Таким образом, выполненные в космосе эксперименты по выращиванию кристаллов из растворов, расплавов и из паровой фазы показали, что в космических условиях можно получить кристаллические материалы, обладающие более высоким совершенством и однородностью. Вместе с тем установлено, что ряд экспериментально наблюдаемых особенностей роста кристаллов в невесомости не получил пока необходимого теоретического освещения и нуждается в дальнейшем исследовании.

Бесконтейнерное затвердевание в невесомости. Процессы формообразования жидких тел и их затвердевания в условиях, когда на них не действует сила веса, имеют свои особенности. Во-первых, предоставленная в этих условиях самой себе жидкость стремится, как известно, принять форму шара. Однако в действительности при затвердевании жидкости возникает ряд эффектов, усложняющих процесс сфероидизации: свободные колебания объема жидкости, различная скорость остывания жидкости на поверхности и в объеме и т. д. Во-вторых, сами процессы затвердевания и кристаллизации такой жидкости в невесомости также могут протекать по-иному. Прежде всего это касается конвекции, которая в земных условиях сглаживает колебания температуры в расплаве и способствует устойчивости процесса кристаллизации. В-третьих, в случае многокомпонентных сплавов отсутствие тяжести может повлиять на перераспределение компонентов внутри жидкости, а тем самым и на однородность образца.

Совокупность этих вопросов исследовалась в экспериментах на станции «Скайлэб», а также в эксперименте с прибором «Сфера» на станции «Салют-5». В первом из этих экспериментов заготовки из чистого никеля или его сплавов плавились под действием электронного пучка, а затем охлаждались, свободно плавая в вакуумной камере на борту станции «Скайлэб». Наземные исследования полученных образцов показали, что отклонение их формы от сферической составляет около 1 %, а образцы, приготовленные из сплавов, содержат внутренние поры. Цель другого эксперимента состояла в получении в невесомости материалов с однородной пористостью путем переплава серебряных сеток. Таких материалов американским ученым получить не удалось, зато при переплавке в ампулах тонких серебряных сеток наблюдалась сфероидизация жидких капель серебра. Наземные исследования той части затвердевших капель, которые не имели при остывании контактов со стенками ампулы, показали, что их форма далека от совершенства. Поверхность образцов покрыта сеткой желобков, а в их объеме имеются усадочные раковины[5]. Внутренняя структура образцов носила ячеистый характер. Можно предполагать, что именно ячеистое затвердевание и образование раковин помешали образованию более правильных сфер в условиях, близких к невесомости.

С целью получения новой информации о процессах, сопровождающих бесконтейнерное затвердевание жидкого металла на станции «Салют-5», был поставлен эксперимент с прибором «Сфера». В качестве исследуемого вещества был выбран эвтектический сплав Вуда, обладающий минимальной температурой плавления (около 70 °C) и позволяющий поэтому свести к минимуму потребление электроэнергии (10 Вт). Химический состав исследованного сплава (по весу): висмут — 40, свинец — 40, кадмий — 10, олово — 10 %. Прибор «Сфера» представлял собой электрический нагреватель, внутри которого расплавлялась исследуемая заготовка массой 0,25 г, которая затем с помощью штока выталкивалась в лавсановый мешок. Внутри этого мешка отливка охлаждалась и затвердевала, не приходя в соприкосновение со стенками. Время, в течение которого заготовка, помещенная в нагреватель, разогревалась до температуры плавления, составляло на Земле 30 с. В невесомости контакт между заготовкой и стенками нагревателя должен ухудшаться, поэтому время разогрева образца было увеличено до 2 мин.

Доставленный после завершения экспериментов на Землю образец имел эллипсоидальную форму, а его поверхность была покрыта хаотически расположенными волокнами (по свидетельству космонавта В. М. Жолобова, образец имел вид ежа). Как показал анализ, внутренняя структура образца вследствие переплава в космосе также сильно изменилась: нарушилось равномерное распределение компонентов сплава по объему, образовались различающиеся по химическому составу иглообразные кристаллики и т. д. Вероятная причина этих изменений состоит, видимо, в особенностях теплового режима расплава при его затвердевании в условиях бесконтейнерного удержания. Попытки подобрать в лабораторных условиях такой тепловой режим обработки заготовки из сплава Вуда, который привел бы к сходной структуре отливки, не дали положительного результата, очевидно, потому что на Земле невозможно воспроизвести бесконтейнерное удержание образца.

Таким образом, выполненные к настоящему времени исследования в области физических основ космического производства, включая опыты, проведенные на различных космических аппаратах, подтвердили правильность общих представлений об особенностях физических процессов в невесомости и дали непосредственные экспериментальные доказательства возможности получения в космосе материалов с улучшенными характеристиками. Вместе с тем эксперименты показали недостаточность существующих количественных теорий этих процессов и выявили необходимость проведения специальных исследований, направленных на развитие теоретических основ производства в космосе новых материалов.

Космическая металлургия

Металлургия имеет дело с получением металлов и с процессами, сообщающими металлическим сплавам необходимые свойства путем изменения их состава и структуры. К металлургии относятся процессы очистки металлов от нежелательных примесей, производство металлов и сплавов, термическая обработка металлов, литье, нанесение покрытий на поверхность изделий и т. д. Большинство этих процессов включает с себя фазовые переходы к жидкому или газообразному состояниям, для которых влияние величины массовых сил на состав и структуру конечного материала может быть значительным. Поэтому перенос металлургических процессов в космос открывает принципиальные возможности производства материалов с улучшенными характеристиками, а также материалов, которые на Земле получить нельзя.

Металлургические процессы в космических условиях могут быть использованы для решения следующих задач.

1. Приготовление сплавов, в которых нет сегрегации[6], обусловленной силой Архимеда (получение композиционных материалов, сплавов высокой однородности и чистоты, пенометаллов).

2. Приготовление сплавов в отсутствие конвекционных токов (бездефектные монокристаллы, улучшенные эвтектики и магнитные материалы).

3. Безгравитационное литье (приготовление пленок, проволоки, литых изделий сложной формы).

4. Бестигельная плавка металлов и сплавов (очистка металлов и сплавов, их однородное затвердевание).

5. Разработка методов получения неразъемных соединений на космических аппаратах (сварка, пайка и т. д.).

Рассмотрим коротко состояние исследований, направленных на получение в космосе материалов металлургическими методами.

Бездефектные кристаллы и сплавы. Для производства сплавов исходные компоненты могут быть приготовлены как в жидкой, так и в газообразной (паровой) фазе с последующей кристаллизацией. В невесомости из-за отсутствия разделения фаз можно задавать произвольные комбинации компонентов в любых состояниях. Можно, в частности, получить прямой переход из паровой фазы к твердому телу, минуя расплав. Материалы, полученные при испарении и конденсации, обладают более тонкой структурой, которую обычно трудно получить при процессах плавления и затвердевания (плавку в космических условиях можно рассматривать как способ очистки). При этом в расплаве возможны следующие эффекты: испарение более летучего компонента, разрушение химических соединений (окислы, нитриды и т. п.).

Важнейший процесс получения сплавов — затвердевание. Этот процесс существенно влияет на структуру металла. При затвердевании могут возникать различные дефекты в структуре металла: неоднородность сплава по химическому составу, пористость и т. д. Присутствие в расплаве перепадов температуры и концентрации может приводить к возникновению конвекции. Если расплав затвердевает в условиях колебаний температуры, то возникают локальные колебания скорости роста кристалла, что может привести к такому дефекту, как полосчатость структуры кристалла. Для преодоления этого дефекта структуры необходимы меры по уменьшению конвекции.

В космических условиях открываются возможности приготовления однородных смесей, состоящих из компонентов с разной плотностью и с различными температурами плавления. На Земле такие смеси не могут быть устойчивы из-за силы Архимеда. Особый класс сплавов такого типа — это магнитные материалы, в том числе новые сверхпроводники.

Ранее отмечалось, что одно из преимуществ метода зонной плавки в космических условиях состоит в том, что можно получать монокристаллы более крупных размеров, чем на Земле. Отсутствие силы тяжести позволяет также по-новому организовать процессы направленной кристаллизации. Таким путем могут быть получены нитевидные кристаллы большой длины («усы», или «уискеры») с повышенной прочностью.

Рассмотрим эксперименты, в которых исследовались практические возможности космической металлургии. Так, в эксперименте на станции «Скайлэб» были получены сплавы из компонентов, которые плохо смешиваются в земных условиях. В трех ампулах были размещены заготовки из сплавов золото—германий, свинец—цинк—сурьма, свинец—олово—индий. В космических условиях образцы подвергались переплавке несколько часов, выдерживались при температуре выше точки плавления, а затем охлаждались. Доставленные на Землю образцы обладают уникальными свойствами: однородность материалов оказалась выше, чем у контрольных образцов, полученных на Земле, а сплав золота с германием оказался сверхпроводящим при температуре около 1,5 К. Аналогические смеси, полученные из расплава на Земле, этим свойством не обладают, видимо, из-за отсутствия однородности.

В рамках советско-американской программы ЭПАС был проведен такой эксперимент, целью которого было исследование возможности получать магнитные материалы с улучшенными характеристиками. Для исследований были выбраны сплавы марганец—висмут и медь— кобальт—церий. В рабочей зоне электронагревной печи поддерживалась максимальная температура 1075 °C в течение 0,75 ч, а затем в течение 10,5 ч печь остывала. Затвердевание происходило в период сна космонавтов, чтобы снизить нежелательное воздействие вибраций при их перемещениях внутри станции. Наиболее важный результат этого эксперимента состоит в том, что у образцов первого типа, затвердевших на борту космического корабля, величина коэрцитивной силы[7] на 60 % выше, чем у контрольных образцов, полученных на Земле.

Композиционные материалы. Композиционными материалами, или композитами, называют искусственно созданные материалы, которые состоят из основного связующего материала и прочного армирующего наполнителя. В качестве примеров можно привести комбинацию алюминия (связующий материал) со сталью, приготовленной в виде нитей (армирующий материал). Сюда же относятся и пенометаллы, т. е. металлы, в объеме которых содержится большое количество равномерно распределенных газовых пузырьков. По сравнению с образующими их компонентами композиционные материалы обладают новыми свойствами — повышенной прочностью при меньшем удельном весе. Попытка получить в наземных условиях композиты с основой, находящейся в жидком состоянии, приводит к расслоению материала. Приготовление композитов в космических условиях может обеспечить более однородное распределение армирующего наполнителя.

На станции «Скайлэб» был также поставлен эксперимент, цель которого состояла в получении композиционных материалов, армированных «усами» из карбида кремния (удельный вес 3,1). В качестве основного (матричного) материала было выбрано серебро (удельный вес 9,4). Композиционные материалы с металлической основой, армированные «усами», представляют практический интерес ввиду их высокой прочности. Техника их получения основана на последовательных процессах перемешивания, прессовки и спекания.

При проведении космического эксперимента размеры частиц серебряного порошка составляли ~ 0,5 мм, диаметр «усов» из карбида кремния ~ 0,1 мкм и средняя длина ~ 10 мкм. В кварцевой трубке, в которой размещался образец, имелся поршень из графита и кварца с пружиной для сжатия образца после расплавления, чтобы выдавливать из расплава пустоты. Исследование доставленных из космоса композиционных материалов показало, что по сравнению с контрольными образцами они обладают значительно более однородной структурой и более высокой твердостью. В случае материалов, полученных на Земле, четко видно структурное расслоение, происходит всплывание «усов» вверх.

Эвтектики. Эвтектика — это тонкая смесь твердых веществ, кристаллизация которых происходит одновременно при температуре ниже температуры плавления любого из компонентов или любых других смесей этих компонентов. Температура, при которой происходит кристаллизация такого расплава, называется эвтектической. Сплавы этого типа часто образуются из компонентов, сильно отличающихся друг от друга (например, в состав эвтектического сплава Вуда входят висмут, свинец, олово, кадмий). Эвтектические материалы широко применяются в науке и технике: их используют для изготовления лопаток газовых турбин, в качестве сверхпроводящих и специальных оптических материалов.

Для приготовления эвтектик обычно используют метод направленного затвердевания, т. е. затвердевания в одном заданном направлении. Применение этого метода в космических условиях представляет несомненный интерес, потому что из-за отсутствия конвекции можно улучшить однородность материала, а исключая контакт расплава со стенками, можно получать свободные от окислов материалы, которые будут обладать полезными оптическими свойствами.

Разновидностью эвтектик являются двухфазные системы типа «усов». Это игольчатые монокристаллы с весьма совершенной структурой, прочность которых благодаря отсутствию посторонних включений приближается к теоретически возможной. В невесомости такие материалы можно выращивать и внедрять в жидкий металл методами композиционного литья. Еще одна разновидность эвтектик — тонкие эпитаксиальные пленки. Такие пленки находят широкое применение при изготовлении транзисторов путем нанесения материала на твердую основу — подложку из жидкой или паровой фазы. Проявление конвекции в жидкости или в газе ведет к искажению решетки эпитаксиальных пленок, к появлению в них нежелательных включений и других дефектов структуры.

В космических условиях поставлен ряд экспериментов по исследованию эвтектических сплавов. Например, в одном эксперименте на станции «Скайлэб» исследовалось влияние невесомости на структуру сплава медь— алюминий при направленном затвердевании. В доставленных из космоса образцах количество дефектов уменьшилось на 12–20 %. В другом эксперименте на станции «Скайлэб» и МА 131 при совместном полете кораблей «Союз» и «Аполлон» исследовалось получение двухфазных эвтектик галогенидов (NaCl—NaF в первом случае и NaCl—LiF — во втором). При затвердевании такой эвтектики одна из фаз (NaF или LiF) может образовать нити, внедренные в другую фазу как в матричный материал.

Подобные эвтектики могут найти применение в качестве волоконных световодов[8] для инфракрасной области спектра. Нитеподобные эвтектики, произведенные на Земле, обладают большим количеством дефектов, возникновение которых связано с колебательными конвекционными движениями в жидкости. Структура эвтектик галогенидов, полученных в космосе, оказалась более совершенной, что привело к улучшению их технических характеристик. Так, коэффициент пропускания света для образца первого типа возрос в 40 раз, а второго типа — в 2 раза по сравнению с аналогичными образцами, выращенными на Земле.

Технология получения неразъемных соединений. Как отмечалось выше, первые в мире работы в этой области выполнены в Советском Союзе в 1969 г. на космическом корабле «Союз-6». На советской космической станции «Салют-5» космонавты Б. В. Волынов и В. М. Жолобов продолжили исследования в этом направлении, успешно осуществив опыты по пайке металлов с помощью прибора «Реакция». Прибор «Реакция» (см. рис. 6) и размещаемый в нем экзоконтейнер по конструкции не были герметичны, и поэтому для имитации условий пайки в космическом пространстве из герметизированной области между муфтой и трубкой был заблаговременно откачан воздух (см. рис. 9). Трубка и муфта были изготовлены из нержавеющей стали, а для создания между ними капиллярных зазоров на поверхности трубки сделана накатка глубиной 0,25 мм. В качестве припоя был выбран высокотемпературный марганец-никелевый припой (температура пайки 1200–1220 °C), который характеризуется высокими механическими свойствами и хорошей коррозионной стойкостью.

Наземные металлографические исследования и испытания швов (на вакуумную плотность, на механическую прочность на разрывной машине с внутренним давлением до 500 атм) показали, что полученные в космосе паяные соединения по качеству не уступают полученным в земных условиях, а по ряду показателей превосходят их. В частности, наблюдается равномерное заполнение зазоров припоем, более однородна микроструктура металла (см. рис. 10).

Результаты испытаний на борту космических аппаратов различных методов сварки и пайки подтверждают, что при выполнении на перспективных космических объектах монтажно-сборочных работ эти методы получения неразъемных соединений найдут широкое применение.

Полупроводниковые материалы

Полупроводники — вещества, которые обладают электронной проводимостью, а по величине электропроводности занимают промежуточное положение между хорошими проводниками (металлы) и изоляторами (диэлектрики). Типичными полупроводниками являются, например, германий и кремний. Величина электропроводности полупроводников сильно зависит от температуры. Под действием света электропроводность некоторых полупроводников повышается; такие материалы иногда называются фотопроводниками. Свойства полупроводников очень чувствительны также к совершенству их кристаллической решетки и к наличию примесей. В некоторых случаях присутствие примеси в самой малой концентрации (например, 10–6 или 10–7) оказывается решающим фактором, который определяет электрические свойства полупроводника[9]. Эти уникальные качества полупроводниковых материалов обеспечили самое широкое их использование практически во всех областях науки и техники.

Производство полупроводниковых материалов в космосе может дать заметные преимущества по нескольким причинам. Во-первых, свойства этих материалов сильно зависят от технологии их приготовления, причем многие нежелательные эффекты вызваны проявлением силы веса (конвекция в расплаве, расслоение компонентов разной плотности и т. п.). Во-вторых, в космических условиях может быть значительно повышена однородность распределения легирующей примеси в полупроводнике.

Перейдем к рассмотрению конкретных технологических экспериментов, направленных на реализацию указанных преимуществ производства в космосе полупроводниковых материалов.

Выращивание монокристаллов из расплавов. Дефекты полупроводниковых монокристаллов при их выращивании из расплава возникают из-за появления в расплаве конвекционных течений разного типа, а также из-за поступления в него нежелательных примесей. Для выращивания монокристалла из расплава необходим перепад температуры, а при этом на Земле часто возникает термическая конвекция. Конвекционные течения ведут к появлению местных пульсаций температуры в жидкости, а за счет того, что растворимость примеси в расплаве зависит от температуры, — и к неоднородному распределению примеси в растущем кристалле. Это явление, обусловленное конвекцией, называется полосчатостью, или микросегрегацией. Полосчатость является одним из дефектов структуры полупроводниковых монокристаллов. Благодаря возможности уменьшить роль конвекции в космосе ожидают, что монокристаллы, выращиваемые на борту КА, будут обладать более однородной структурой.

Для оценки влияния конвекционных течений на явление сегрегации на примере монокристаллов германия, легированного примесями, на станции «Скайлэб» был поставлен такой эксперимент. Установленные в ампулах кристаллы размещались в электронагревательной печи, где они сначала частично расплавлялись, а затем в условиях почти постоянного перепада температур остывали и закристаллизовывались. В качестве легирующих примесей в разных ампулах использовались галлий, сурьма и бор. Сравнение с контрольными образцами, полученными тем же способом на Земле, показало, что сегрегация примесей в кристаллах германия, доставленных из космоса, оказалась в несколько раз меньше. В случае германия, легированного галлием, исследована также относительная однородность удельного сопротивления материала по длине образца. Для земных образцов она составляла Δρ/ρ ≈ 6,4 · 10–2, а для космических — 0,8 · 10–2.

Процесс кристаллизации германия, легированного галлием, исследовался также при запуске советской высотной ракеты в декабре 1976 г. В этом эксперименте для разогрева образцов использовался экзотермический источник тепла. Исследование ампул, доставленных на Землю, показало, что фронт плавления имел достаточно плоскую форму. Этот результат подтвердил перспективность использования приборов подобного типа в. экспериментах по получению полупроводниковых материалов.

В других экспериментах на станции «Скайлэб» были получены монокристаллы антимонида индия. В первом из них стержень из антимонида индия устанавливался внутри графитовой капсулы таким образом, чтобы его свободный конец оказывался в полой полусфере. Цель эксперимента — попытка получить кристаллы сферической формы. Однако из-за того, что расплав частично прилип к графитовой стенке полости, форма полученных кристаллов оказалась не сферической, а каплеобразной. Однако структура кристаллов стала более совершенной: плотность дислокаций[10] уменьшилась в 5 — 10 раз, а примесь (селен) была распределена более равномерно, чем в контрольных образцах, полученных на Земле.

Другой эксперимент заключался в переплавке и последующем затвердевании образцов антимонида индия, находящихся в трех запаянных ампулах: в одной — чистый антимонид индия, в другой — легированный теллуром, в третьей — легированный оловом. Исследования полученных кристаллов также показали их высокую однородность.

В ряде экспериментов исследовалась возможность получения из расплавов полупроводниковых материалов состоящих из сильно различающихся по удельному весу компонентов. Например, в одном эксперименте, выполнявшемся при совместном полете кораблей «Союз» и «Аполлон», исследовалось влияние невесомости на направленное затвердевание полупроводниковых материалов. Использовались пары свинец—цинк и сурьма—алюминий. Космические образцы сплава сурьма—алюминий оказались более однородными по сравнению с земными. В случае сплава свинец—цинк полной однородности достигнуть не удалось.

Выращивание монокристаллов из растворов. Если в пересыщенный раствор нужного вещества ввести затравочный кристаллик, то на нем будет происходить рост кристалла в условиях постоянной температуры. Таким методом выращивают кристаллы, находящие применение в качестве детекторов звуковых волн, в оптике и т. д. Растущий кристалл чутко реагирует на любые изменения условий роста: колебания температуры и концентрации, возникновение конвекционных течений, наличие инородных примесей и т. п. Изменение условий возбуждения конвекционных течений в растворе, иное поведение примесей в невесомости будут влиять на особенности роста кристаллов на борту космических аппаратов.

Результаты экспериментального исследования особенностей выращивания кристаллов алюмокалиевых квасцов из их пересыщенного водного раствора, которое было проведено на станции «Салют-5», изложены в предыдущей главе.

Выращивание кристаллов из паровой фазы. Выращивание кристаллов парофазовым методом широко используется для получения зпитаксиальных пленок полупроводниковых материалов. Принципиальная схема устройства для выращивания кристаллов из паровой фазы была показана на рис. 5. В обычных условиях метод чувствителен к возбуждению конвекции, которая ведет к возникновению дефектов кристаллической решетки. Кроме того, существует тенденция к поликристаллизации, большие кристаллы этим (методом на Земле получать трудно. В космических условиях можно рассчитывать на ограничение роли конвекции и улучшение качества получаемых материалов, а также на увеличение размеров монокристаллов.

Ожидаемые эффекты были также исследованы в эксперименте на станции «Скайлэб». Техника выращивания кристаллов из паровой фазы была применена к селениду и теллуриду германия. Были получены кристаллы, качество которых оказалось выше, чем у контрольных образцов, приготовленных на Земле. Удалось получить плоские монокристаллы селенида германия размером 4 × 17 мм и толщиной около 0,1 мм. На Земле были получены лишь мелкие кристаллики с несовершенной структурой.

С учетом этих результатов при совместном полете кораблей «Союз» и «Аполлон» был поставлен такой эксперимент. Здесь техника выращивания кристаллов из паровой фазы была применена к более сложным системам: германий—селен—теллур и германий—сера—селен. Образцы, полученные в космических условиях, также оказались более совершенными, а их структура более однородной.

Оптическое стекло и керамика